水中油含量测定三个步骤
水中油含量的测定是环境监测、工业废水处理及水资源管理中的重要环节。油类物质进入水体后,不仅影响水质,还可能对生态环境和人类健康造成危害。因此,准确测定水中油含量对于评估水体污染程度、制定治理措施具有重要意义。 样品采集与预处理 样品采集
采样点选择:根据监测目的和水体特征,合理选择采样点。通常选择在水流平稳、无扰动区域,避免油污直接排放口或油膜覆盖区域。
采样容器:使用清洁、无油污的玻璃或塑料容器,如棕色玻璃瓶,避免使用金属容器以防吸附或污染。
采样方法:采用抓斗式采样器或自动采样器,确保样品代表性。对于不同深度或位置的水体,需分别采样。 样品预处理
过滤:通过0.45μm滤膜过滤,去除悬浮物和大颗粒杂质,防止堵塞后续分析仪器。
保存:加入少量盐酸(pH≤2)酸化样品,抑制微生物活动,减少油类分解。样品应冷藏(4℃)保存,并在24小时内分析。
乳化处理(如必要):对于含乳化油的样品,可加入氯化钠破乳,或采用超声波、离心法分离油水。 萃取与分离 萃取方法选择
液-液萃取:利用油类在有机溶剂(如正己烷、石油醚)中的溶解性,将油从水相转移至有机相。此方法适用于高浓度油样。
固相萃取:通过吸附剂(如C18柱)富集油类,再用有机溶剂洗脱。适用于低浓度油样或复杂基质。
红外分光光度法前处理:采用四氯化碳萃取,需注意四氯化碳的毒性及环保要求。
分离操作
分液漏斗分离:将样品与萃取剂充分混合后,静置分层,收集有机相。
离心分离:对于乳化严重的样品,可通过离心加速油水分离。
浓缩:将萃取液在氮气流下吹脱或旋转蒸发,浓缩至适当体积,提高检测灵敏度。 测定与分析 测定方法
重量法:将萃取液蒸发至干,称量残留物质量,计算油含量。此方法准确度高,但操作繁琐。
红外分光光度法:利用油类中C-H键在红外区的特征吸收(如2930cm⁻¹、2960cm⁻¹、3030cm⁻¹),通过标准曲线法定量。此方法快速、灵敏,适用于低浓度油样。
紫外分光光度法:适用于芳香族化合物含量较高的油类,但需注意其他吸光物质的干扰。 数据分析
校准曲线:使用标准油样建立校准曲线,确保测定结果的准确性。
空白试验:进行试剂空白和全程空白试验,扣除背景值。
质量控制:定期分析质控样,验证方法的精密度和准确度。 注意事项
安全操作:萃取剂多为易燃、有毒物质,需在通风橱中操作,佩戴防护装备。
仪器校准:定期校准分析仪器,确保测定结果的可靠性。
废液处理:含油废液需按危废处理,避免二次污染。 水中油含量测定的三个步骤——样品采集与预处理、萃取与分离、测定与分析,环环相扣,缺一不可。通过科学规范的操作,可以准确测定水中油含量,为水体污染监测和治理提供有力支持。未来,随着分析技术的不断进步,水中油含量测定将更加快速、准确和环保。
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